Welcome今日特马结果为梦而年轻!

2019年马会全年资料 氨氮测试方法

氨气敏电极法

1 原理

在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。

2 检测步骤

用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。

使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。

与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。

通过鼓泡混合水样和试剂。

由测量系统自动控制反映时间。

残液由蠕动泵排出。

在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。

3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能

1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。

2.**低检出限:仪器的**低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。

纳氏试剂分光光度法

原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.

本法**低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,**低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.

仪器

2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.

2.2 分光光度计

2.3 pH计

试剂

配制试剂用水均应为无氨水

3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:

蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.

3.2 1mol/L盐酸溶液.

3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.

3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐.

3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.

3.6 防沫剂,如石蜡碎片.

3.7 吸收液:

硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释**1L.

0.01mol/L硫酸溶液.

3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),**出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释**250mL,冷却**室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释**400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却**室温.

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释**100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.9 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容**100Ml.

3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释**标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释**标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

测定步骤

4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水**250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节**pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,**馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容**250mL.

采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水**标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.